Использование мерной пипетки
- Последнее обновление
- Сохранить как PDF
- Идентификатор страницы
- 77634
- Oliver Seely
- Калифорнийский государственный университет Dominguez Hills
В этом курсе вы будете использовать три типа прецизионной калиброванной посуды: бюретки, пипетки и колбы. Этот тип калиброванной стеклянной посуды обычно обозначается как мерная стеклянная посуда . Эта прецизионная стеклянная посуда способна измерять объем с точностью до четырех значащих цифр и, следовательно, стоит дорого. Вы должны быть осторожны при обращении с этим типом оборудования, чтобы свести к минимуму потери от поломки. Будьте особенно осторожны с кончиками пипеток и бюреток.
Единственная мерная посуда в ваших шкафчиках – это мерные колбы на 50, 100 и 250 мл. Для них характерны длинные тонкие шеи с градуировкой на них. Мерные пипетки хранятся в ящиках на западной стене лаборатории, а бюретки хранятся в шкафу на стене рядом с дверью в комнату для взвешивания. Любая другая стеклянная посуда в вашем шкафчике с градуировкой — это , а не объемная . Такое оборудование изготавливается машинным способом и не калибруется индивидуально. Его можно использовать для менее точных измерений, но никогда не следует использовать, когда требуется высокая аналитическая точность. Требуется некоторая практика, чтобы правильно пользоваться мерной посудой и перед тем, как вы начнете использовать такое оборудование, вы должны осмотреть предметы стеклянной посуды, которые вы планируете использовать, при необходимости вымыв их в предоставленном растворе Alconox с последующим ополаскиванием сначала в водопроводной воде, а затем три или четыре раза в дистиллированной воде.
Сушить объемную посуду обычно не нужно. Что касается мерной посуды, воспользуйтесь веб-ссылками, которые иллюстрируют правильное использование бюретки и правильное использование пипетки
. Никогда не подвергайте никакую мерную стеклянную посуду воздействию источников тепла, поскольку такое воздействие неблагоприятно повлияет на калибровку. Таким образом, вы должны никогда не сушите мерную стеклянную посуду в сушильном шкафу.
Важно, чтобы мерная стеклянная посуда была полностью чистой перед ее использованием. Он должен стекать таким образом, чтобы гладкая пленка раствора прилипала к внутренней части сосуда, на внутренних стенках сосуда не должно образовываться пузырей или капель. Если вы наблюдаете такие капли, промойте стеклянную посуду небольшим количеством теплого раствора Alconox. При необходимости используйте кисть. Если обработки алконоксом недостаточно, возможно, потребуется очистить стеклянную посуду другими методами. Если вы считаете, что это необходимо, обратитесь к преподавателю лаборатории.
Мерные пипетки и бюретки, которые были недавно очищены, не будут сухими внутри. Перед использованием такой влажной стеклянной посуды ее необходимо ополоснуть небольшими порциями измеряемого раствора. Если вы не знаете, как это делается, обратитесь к инструктору.
Обсуждение
В упражнениях по объемному анализу будет использоваться мерная пипетка на 25 мл. Доктор Рейли, всегда готовый протянуть руку помощи, будет нашим демонстратором правильного использования мерной пипетки. Наши пипетки хранятся в ящиках в западной части лаборатории. Возьмите пипетку на 25 мл и потренируйтесь несколько раз с дистиллированной водой, прежде чем использовать ее для набора какого-либо реагента.
Всегда полезно проверять каждую пипетку, которую вы берете из ящика, потому что иногда вы найдете безбилетного пассажира, который забрался внутрь и не смог выбраться. Вот один, который застрял давным-давно, может быть, даже до Предложения 13. Мы бы не узнали, сколько ему лет, если бы сначала не провели с ним датировку C-14 (крайний справа).
Также следует осмотреть наконечник на предмет поломки. Многие перерывы тривиальны. То есть они показывают незначительные сколы по краю наконечника, но вот один (ближний справа), в котором вся стенка треснула в одной точке. Вы можете едва увидеть неповрежденное сопло, но пипетка непригодна для использования, потому что путь жидкости нарушен. Лучше откажитесь от этого.
Вы собираетесь использовать один из двух видов отсасывающих устройств, чтобы наполнить пипетку. Если ваше отсасывающее устройство представляет собой резиновую грушу, его НЕ следует размещать так, чтобы оно было прикреплено к отверстию пипетки.
Вместо этого его следует прижать так, чтобы отверстие груши плотно прилегало к отверстию пипетки. Обратите внимание, что доктор Рейли сжал грушу перед тем, как прижать ее к отверстию пипетки. Затем кончик пипетки можно поместить в раствор, который нужно набрать, и медленно отпустить грушу. Этот метод требует небольшой практики, но в конечном счете он может быть значительно более практичным и удовлетворительным, чем использование высокотехнологичной лампочки, которую доктор Рейли покажет вам далее.
Вы должны соблюдать осторожность, чтобы не допустить, чтобы кончик пипетки разбил поверхность жидкости, пока вы набираете раствор, иначе резкое снижение вязкости на кончике приведет к попаданию большого количества жидкости внутрь резиновой груши из-за проникновения воздуха, выталкивающего жидкость за пределы горловины пипетки. Наберите раствор, пока мениск не окажется на несколько сантиметров выше калибровочной линии, затем быстро приложите палец к открытому отверстию пипетки.
Убедившись, что линия обзора перпендикулярна длине пипетки, впустите небольшое количество воздуха, чтобы мениск опустился до калибровочной отметки, как показано доктором Рейли справа.
Когда нижняя часть мениска совпадает с калибровочной меткой, ваша пипетка содержит точно измеренный объем, как на изображении слева.
Затем пипетку можно извлечь из раствора реагента, перенести в приемную колбу и дать стечь.
Мерную пипетку не следует «выдувать», чтобы удалить всю жидкость на кончике, потому что мерная пипетка откалибрована таким образом, что учитывается раствор, который остается на кончике из-за поверхностного натяжения.
«Высокотехнологичная» груша для пипетки представляет собой грушу Eppendorf. Его можно плотно поместить на устье пипетки.
Сбоку Eppendorf находится выступающий рычаг, прикрепленный к слайду. Потяните его вниз, чтобы создать вакуум внутри колбы.
Используйте большой палец, чтобы поднять двухходовой клапан, когда будете готовы набрать раствор в пипетку, как показано слева, но убедитесь, что носик вашей пипетки остается ниже поверхности раствора (справа), чтобы вы не всасываете воздух в пипетку, из-за чего много раствора попадает в фильтр в области колбы, что потребует разборки, просушки и замены деталей.
Когда будет набрано достаточное количество раствора, чтобы мениск оказался выше калибровочной отметки, большим пальцем сдвиньте двухходовой клапан вниз, как показано слева. Делайте это осторожно, чтобы мениск медленно опустился до калибровочной отметки. Затем вы можете перенести раствор из пипетки в приемную колбу и нажать рычаг двухходового клапана вниз, чтобы опорожнить пипетку.
Наконечник пипетки можно держать на открытом воздухе для переноса, как показано справа.
Наконец, пипетки и бюретки накапливают инертный твердый материал, который необходимо время от времени удалять. Здесь слева находится сопло бюретки, через которое не проходит материал. Возможно, вам придется использовать проволоку, имеющуюся на нижнем выступе корпуса бюретки, чтобы очистить этот материал. Лучше всего делать это со снятым клапаном крана, чтобы при обратной промывке после его освобождения материал мог вымываться в точке клапана, а не на другом конце цилиндра бюретки.
Чтобы проиллюстрировать, что иногда все идет не так, как нам хотелось бы, посмотрите на кусок твердого материала, застрявший в носике пипетки слева. Обычно, проткнув материал куском проволоки, он разрывается так, что он свободно вытекает из сопла, но в этом случае материал не порвется (правое фото).
В верхнюю горловину пипетки впрыснули воду из промывочной бутылки, чтобы вымыть материал через сопло, но она не сдвинулась с места.